近日,据国家知识产权局公告,苏州纽姆特纳米科技有限公司新增专利,申请人为苏州纽姆特纳米科技有限公司,发明人是钱震、李正秋、朱冠英、韩晶、刘凯、马新力、李伟峰。申请公布日为2024年7月02日,专利名称为“一种硅碳负极材料的流态化宏量制备方法”,专利类型为中国发明专利申请,专利号申请公布号为CN118281192A。

苏州纽姆特纳米科技新增CVD硅碳负极专利,提升电池性能及制备效率

全球锂电池发展已走到技术的尽头,现今广泛使用的石墨负极材料,其容量发挥已接近其理论比容量(372 mAh/g),限制其进一步的应用,因此迫切需要开发出具有更高比容量的硅碳负极材料。

然而 ,硅负极材料在充电过程中面临与锂反应时的膨胀和收缩的问题,研磨法纳米硅碳路线,工艺上尚未能达到理论要求解决问题膨胀问题,硅氧路线,消耗一分锂降低首效。CVD硅碳负极路线通过化学气相沉积,在接孔碳里面用硅烷做化学气象沉积,即将硅材料嵌入碳材料中,形成硅碳复材料,可以有效减少体积膨胀。

苏州纽姆特纳米科技这一专利中是采用CVD硅碳负极路线,可以有效减少硅碳负极材料体积膨胀问题,是一种CVD硅碳负极材料宏量制备的方法。
专利内容显示:涉及一种硅碳负极材料的流态化宏量制备方法,包括:原料破碎、流态化硅沉积反应和流态化碳沉积反应。所述流态化硅沉积反应和流态化碳沉积反应在搅拌流化床反应器中进行;所述搅拌流化床反应器的条件包括:温度为300~1000℃,搅拌转速为1~240r/min。利用搅拌流化床反应器将硅材料与碳材料进行复合处理,可实现硅碳负极材料的宏量制备,并可实现材料的电导调控,提高电极反应活性和面积,缩短锂离子扩散距离,提升锂离子的扩散速率,最终改善电池循环容量和倍率性能等。(参见图1)

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▲ 图1


具体步骤如下

步骤1:原料破碎

● 原料制备:多孔炭物料经过破碎、研磨和筛分,制得小颗粒多孔炭反应原料,粒径范围为0~15μm,优选为3~8μm,比表面积为500~2500m²/g,优选为1200~1800m²/g。

步骤2:流态化硅沉积反应

● 反应器配置小颗粒多孔炭反应原料置于搅拌流化床反应器中,通入硅源与载气混合气体进行化学气相沉积,制得硅基中间体。
 搅拌流化床反应器条件:温度范围300~1000℃,优选为400~800℃。
○ 搅拌转速为1~240r/min。
○ 搅拌方式包括机械搅拌、磁力搅拌、气体搅拌和水力搅拌,优选为机械搅拌或磁力搅拌。
● 为了保证硅在多孔炭能够均匀的沉积,并保证合理可控的硅沉积量和沉积速率,硅源与载气:体积流量比为1:1~1:25,优选为1:5~1:10。
○ 沉积温度为400~800℃,优选为550~750℃。
○ 沉积时间为0.5~5小时,优选为3~4小时。
○ 反应器内混合气体流速为0.001~10m/s,优选为0.05~0.1m/s。
● 硅源:可选择甲硅烷、乙硅烷、六甲基二硅烷、氯硅烷和四氟硅烷。
● 质量比:多孔炭与硅的质量比为1~800,优选为1~50。
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步骤3:流态化碳沉积反应(参见图3)

● 硅基中间体处理:向硅基中间体通入碳源与载气的混合气体进行化学气相碳沉积,以改善和强化硅材料的结构。

● 质量比:多孔炭和硅的质量比为1~800,优选为1~50。

● 碳源与载气的体积流量比:1:1至1:40,优选比例为1:5至1:20。

● 沉积温度:450至750℃,优选为450至580℃。

● 反应时间:1至6小时,优选为4至6小时。

● 混合气体流速:在反应器中的流速为0.001至10m/s,优选为0.05至0.1m/s。

● 碳源选择涵盖C1-C10烷烃、C2-C10烯烃、C2-C10炔烃和C6-C12芳香烃,优选为C1-C5烷烃、C2-C5烯烃或C2-C5炔烃,具体例子包括甲烷、乙烯等。

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*步骤2和步骤3中的流态化硅沉积反应以及碳沉积反应可以在不同搅拌流化床反
应器中进行(参见图4),也可以在同一个搅拌流化床反应器中进行。

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实例与对比例数据

实例1~6数据见表1

参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
硅沉积温度 750℃ 550℃ 750℃ 500℃ 750℃ 750℃
硅沉积时间 2小时 4小时 2小时 4小时 2小时 2小时
硅源气体 甲硅烷 氯硅烷 甲硅烷 氯硅烷 氯硅烷 甲硅烷
硅气体流量比 1:10 1:25 1:10 1:5 1:8 1:10
碳沉积温度 600℃ 550℃ 500℃ 550℃ 580℃ 600℃
碳沉积时间 4小时 3小时 2小时 2小时 3.5小时 4小时
碳源气体 丙烯 丙烯 乙烷 乙烷 乙炔 丙烯
碳气体流量比 1:10 1:10 1:15 1:8 1:40 1:10
搅拌桨转速 60r/min 60r/min 240r/min 60r/min 30r/min 10r/min
气速硅沉积 0.02m/s 0.015m/s 0.02m/s 0.012m/s 0.015m/s 0.015m/s
气速碳沉积 0.01m/s 0.015m/s 0.012m/s 0.008m/s 0.015m/s 0.015m/s

表1

对比例1~8见表2

参数 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
粒径 15~30μm 0~15μm 0~15μm 0~15μm 0~15μm 0~15μm 0~15μm 0~15μm
搅拌功能 有搅拌 无搅拌 分阶段 分阶段 有搅拌 有搅拌 有搅拌 有搅拌
硅沉积温度 750℃ 750℃ 450℃ 750℃ 350℃ 850℃ 750℃ 750℃
硅沉积时间 2小时 2小时 2小时 2小时 8小时 2小时 2小时 2小时
硅源气体 甲硅烷 甲硅烷 甲硅烷 氯硅烷 氯硅烷 氯硅烷 氯硅烷 氯硅烷
硅气体流量比 1:10 1:15 1:12 1:8 1:10 1:10 1:30 1:27
碳沉积温度 600℃ 600℃ 800℃ 600℃ 600℃ 600℃ 600℃ 600℃
碳沉积时间 4小时 4小时 4小时 4小时 4小时 4小时 4小时 4小时
碳源气体 丙烯 丙烯 乙炔 乙烷 丙烯 丙烯 乙烷 乙烷
碳气体流量比 1:10 1:5 1:8 1:15 1:10 1:10 1:45 1:50
搅拌桨转速 60r/min - 120r/min 150r/min 60r/min 60r/min 60r/min 60r/min
气速硅沉积 0.02m/s 0.05m/s 0.04m/s 0.015m/s 0.015m/s 0.015m/s 10.2m/s 1.1m/s
气速碳沉积 0.01m/s 0.008m/s 0.011m/s 0.03m/s 0.01m/s 0.01m/s 1.05m/s 10.1m/s

表2

检测例

使用本实施例1~6和对比例1~8制备的硅碳负极材料,制作负极极片并组装扣式

半电池,测试数据详见表3。

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表3

本发明实施例提供的硅碳负极材料相较于对比例显示出更优的电化学性能和循环稳定性,具体表现在膨胀率较小、首次库伦效率较高、首次放电容量更大以及在100周后容量保持率较高。以下是核心的实验设计和发现:

1.  实施例1-6:所有实施例均采用搅拌流化床反应器进行硅沉积和碳沉积反应,保证了材料的均匀性和性能稳定。

2.  实施例2-4:虽然硅沉积和碳沉积的条件有所变化,但对首次放电容量和100周后的容量保持率的影响较小。实施例2中硅沉积条件的改变导致材料膨胀率有所增加。

3.  实施例4-6:这些实施例中调整了搅拌桨的转速,实施例6中的低转速(10r/min)导致最高的材料膨胀率,但其他电化学性能保持稳定。

4.  对比例1-8:不同对比例通过改变硅沉积或碳沉积的反应器(有无搅拌功能)、反应条件(温度、气速等)来测试其影响。结果显示,未使用搅拌功能的流化床反应器通常导致材料性能下降,尤其是在电化学性能和循环稳定性方面。

此外,从对比例5和6的结果来看,偏离设定的反应条件范围会明显影响材料的电化学性能和稳定性。对比例7和8中显著增大的流化气速也对材料性能产生了负面影响。这些实验结果强调了控制制备条件在提高硅碳负极材料性能中的重要性。

本文内容来源:专利《一种硅碳负极材料的流态化宏量制备方法》

查看完整专利:ttps://pss-system.cponline.cnipa.gov.cn/documents/detail?prevPageTit=changgui

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