近日，据国家知识产权局公告，苏州纽姆特纳米科技有限公司新增专利，申请人为苏州纽姆特纳米科技有限公司，发明人是钱震、李正秋、朱冠英、韩晶、刘凯、马新力、李伟峰。申请公布日为2024年7月02日，专利名称为“一种硅碳负极材料的流态化宏量制备方法”，专利类型为中国发明专利申请，专利号申请公布号为CN118281192A。
全球锂电池发展已走到技术的尽头，现今广泛使用的石墨负极材料，其容量发挥已接近其理论比容量（372 mAh/g），限制其进一步的应用，因此迫切需要开发出具有更高比容量的硅碳负极材料。
然而 ，硅负极材料在充电过程中面临与锂反应时的膨胀和收缩的问题，研磨法纳米硅碳路线，工艺上尚未能达到理论要求解决问题膨胀问题，硅氧路线，消耗一分锂降低首效。CVD硅碳负极路线，通过化学气相沉积，在接孔碳里面用硅烷做化学气象沉积，即将硅材料嵌入碳材料中，形成硅碳复材料，可以有效减少体积膨胀。
▲ 图1
步骤1：原料破碎
步骤2：流态化硅沉积反应
步骤3：流态化碳沉积反应（参见图3）
● 硅基中间体处理：向硅基中间体通入碳源与载气的混合气体进行化学气相碳沉积，以改善和强化硅材料的结构。
● 质量比：多孔炭和硅的质量比为1～800，优选为1～50。
● 碳源与载气的体积流量比：1:1至1:40，优选比例为1:5至1:20。
● 沉积温度：450至750℃，优选为450至580℃。
● 反应时间：1至6小时，优选为4至6小时。
● 混合气体流速：在反应器中的流速为0.001至10m/s，优选为0.05至0.1m/s。
● 碳源选择：涵盖C1-C10烷烃、C2-C10烯烃、C2-C10炔烃和C6-C12芳香烃，优选为C1-C5烷烃、C2-C5烯烃或C2-C5炔烃，具体例子包括甲烷、乙烯等。
实例1~6数据见表1
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 硅沉积温度 | 750℃ | 550℃ | 750℃ | 500℃ | 750℃ | 750℃ |
| 硅沉积时间 | 2小时 | 4小时 | 2小时 | 4小时 | 2小时 | 2小时 |
| 硅源气体 | 甲硅烷 | 氯硅烷 | 甲硅烷 | 氯硅烷 | 氯硅烷 | 甲硅烷 |
| 硅气体流量比 | 1:10 | 1:25 | 1:10 | 1:5 | 1:8 | 1:10 |
| 碳沉积温度 | 600℃ | 550℃ | 500℃ | 550℃ | 580℃ | 600℃ |
| 碳沉积时间 | 4小时 | 3小时 | 2小时 | 2小时 | 3.5小时 | 4小时 |
| 碳源气体 | 丙烯 | 丙烯 | 乙烷 | 乙烷 | 乙炔 | 丙烯 |
| 碳气体流量比 | 1:10 | 1:10 | 1:15 | 1:8 | 1:40 | 1:10 |
| 搅拌桨转速 | 60r/min | 60r/min | 240r/min | 60r/min | 30r/min | 10r/min |
| 气速硅沉积 | 0.02m/s | 0.015m/s | 0.02m/s | 0.012m/s | 0.015m/s | 0.015m/s |
| 气速碳沉积 | 0.01m/s | 0.015m/s | 0.012m/s | 0.008m/s | 0.015m/s | 0.015m/s |
表1
对比例1~8见表2
| 参数 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 粒径 | 15~30μm | 0~15μm | 0~15μm | 0~15μm | 0~15μm | 0~15μm | 0~15μm | 0~15μm |
| 搅拌功能 | 有搅拌 | 无搅拌 | 分阶段 | 分阶段 | 有搅拌 | 有搅拌 | 有搅拌 | 有搅拌 |
| 硅沉积温度 | 750℃ | 750℃ | 450℃ | 750℃ | 350℃ | 850℃ | 750℃ | 750℃ |
| 硅沉积时间 | 2小时 | 2小时 | 2小时 | 2小时 | 8小时 | 2小时 | 2小时 | 2小时 |
| 硅源气体 | 甲硅烷 | 甲硅烷 | 甲硅烷 | 氯硅烷 | 氯硅烷 | 氯硅烷 | 氯硅烷 | 氯硅烷 |
| 硅气体流量比 | 1:10 | 1:15 | 1:12 | 1:8 | 1:10 | 1:10 | 1:30 | 1:27 |
| 碳沉积温度 | 600℃ | 600℃ | 800℃ | 600℃ | 600℃ | 600℃ | 600℃ | 600℃ |
| 碳沉积时间 | 4小时 | 4小时 | 4小时 | 4小时 | 4小时 | 4小时 | 4小时 | 4小时 |
| 碳源气体 | 丙烯 | 丙烯 | 乙炔 | 乙烷 | 丙烯 | 丙烯 | 乙烷 | 乙烷 |
| 碳气体流量比 | 1:10 | 1:5 | 1:8 | 1:15 | 1:10 | 1:10 | 1:45 | 1:50 |
| 搅拌桨转速 | 60r/min | - | 120r/min | 150r/min | 60r/min | 60r/min | 60r/min | 60r/min |
| 气速硅沉积 | 0.02m/s | 0.05m/s | 0.04m/s | 0.015m/s | 0.015m/s | 0.015m/s | 10.2m/s | 1.1m/s |
| 气速碳沉积 | 0.01m/s | 0.008m/s | 0.011m/s | 0.03m/s | 0.01m/s | 0.01m/s | 1.05m/s | 10.1m/s |
使用本实施例1～6和对比例1～8制备的硅碳负极材料，制作负极极片并组装扣式
半电池，测试数据详见表3。
本发明实施例提供的硅碳负极材料相较于对比例显示出更优的电化学性能和循环稳定性，具体表现在膨胀率较小、首次库伦效率较高、首次放电容量更大以及在100周后容量保持率较高。以下是核心的实验设计和发现：
1. 实施例1-6：所有实施例均采用搅拌流化床反应器进行硅沉积和碳沉积反应，保证了材料的均匀性和性能稳定。
2. 实施例2-4：虽然硅沉积和碳沉积的条件有所变化，但对首次放电容量和100周后的容量保持率的影响较小。实施例2中硅沉积条件的改变导致材料膨胀率有所增加。
3. 实施例4-6：这些实施例中调整了搅拌桨的转速，实施例6中的低转速（10r/min）导致最高的材料膨胀率，但其他电化学性能保持稳定。
4. 对比例1-8：不同对比例通过改变硅沉积或碳沉积的反应器（有无搅拌功能）、反应条件（温度、气速等）来测试其影响。结果显示，未使用搅拌功能的流化床反应器通常导致材料性能下降，尤其是在电化学性能和循环稳定性方面。
此外，从对比例5和6的结果来看，偏离设定的反应条件范围会明显影响材料的电化学性能和稳定性。对比例7和8中显著增大的流化气速也对材料性能产生了负面影响。这些实验结果强调了控制制备条件在提高硅碳负极材料性能中的重要性。
本文内容来源：专利《一种硅碳负极材料的流态化宏量制备方法》
查看完整专利：ttps://pss-system.cponline.cnipa.gov.cn/documents/detail?prevPageTit=changgui
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拟定议题（包括但不限于）
| 序号 | 拟议题 | 演讲企业 |
| 1 | 液流行业的出海之旅，能从光伏借鉴哪些经验？ | 艾博特瑞 吕汇锌 合伙人&首席营销官 |
| 2 | 液流电池主要技术路线对比分析 | 巨安储能 孟锦涛 总经理 |
| 3 | 全钒液流电池产业分析 | 承德新新钒钛 刘胜男 CEO |
| 4 | 议题待定 | 大力储能 余龙海 总工程师 |
| 5 | 全钒液流电池系统及关键材料研究进展与产业化 |
山西国润储能 胡励斌 江苏公司总经理 |
| 6 | 铅盐单液流电池产业分析 | 西安秦源智科储能 赵云 总经理 |
| 7 | 议题待定 | 贵州聚能世纪 |
| 8 |
液流电池产业化进展及其挑战 | 大连海事大学 马相坤 教授 |
| 9 | 液流电池极板扩散电极交换膜电解质电子与离子阻抗测试关键技术 | 嘉兴大学G60产业创新研究院 唐普洪博士 |
| 10 | 液流储能电堆激光焊接及其自动化生产线 | 南京帝耐激光 龚传波 董事长 |
| 11 | 液流电池关键膜材制备工艺与设备 | 东福来 李东阳 总经理 |
| 12 | 液流电池关键材料研究 | 拟邀中 |
| 13 | 液流电池电解液输送系统解决方案 | 拟邀中 |
| 14 | 大功率全钒液流电池电堆关键技术 | 拟邀中 |
| 15 | 液流电池电堆组装生产线 | 拟邀中 |
| 16 | 液流电池一体化密封技术 | 拟邀中 |
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原文始发于微信公众号（锂电产业通）：苏州纽姆特纳米科技新增CVD硅碳负极专利，提升电池性能及制备效率
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